1、電位滴定法測(cè)錳砂濾料錳含量的原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解。過濾分離不溶性殘?jiān)�，濾液做主溶液保留。灼燒含有殘?jiān)臑V紙，用碳酸鈉熔融殘?jiān)�。熔融物用鹽酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液電位滴定。
液面覆蓋球的原料是聚丙烯，經(jīng)過收縮就成圓形塑料的填料，液面覆蓋球有穩(wěn)定的重心的，其每個(gè)邊都會(huì)重疊的，且覆蓋的效果也是非常好的。
2、試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
2.1、無水碳酸鈉
2.2、鹽酸(1.19g/ml)
2.3、氫氟酸(1.14g/ml)
2.4、高氯酸(1.67g/ml)
2.5、硝酸(1.42g/ml)
2.6、鹽酸(1+4)
2.7、碳酸鈉溶液(50g/ml)
2.8、焦磷酸鈉溶液(120g/l)使用前24h配制。
2.9高錳酸鉀(重結(jié)晶)
稱取250g高錳酸鉀(純度大于99.5%)于1000mL燒杯中，加入800mL熱水(90℃)溶解。用帶玻璃砂芯的過濾式坩堝(3號(hào))抽真空過濾溶
液。在劇烈攪拌下，在冰水浴中冷卻濾液到10℃。讓結(jié)晶沉淀物沉降。然后傾出溶液。轉(zhuǎn)移結(jié)晶物到到玻璃砂芯的過濾式坩堝(3號(hào))中，在抽吸裝置上抽濾。重
復(fù)結(jié)晶過程。
充分抽濾后，將得到的結(jié)晶物轉(zhuǎn)移到玻璃皿或瓷皿中，在暗處風(fēng)干，注意防塵。用玻璃棒研碎。當(dāng)結(jié)晶物質(zhì)不再成塊時(shí)，置于80℃~100℃干燥箱中干燥2~3h。然后放在一個(gè)棕色玻璃瓶中。重結(jié)晶的高錳酸鉀含錳量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為34.76%。
2.10、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取10電解錳(純度大于99.95%)于400ml燒杯中，加入50ml水和5ml硝酸(2.5)放置幾分鐘直到錳表面變亮，用水洗6次，然后用丙酮洗，在100℃干燥10min。
稱取處理過的錳砂濾料1.0000g于400ml燒杯中，加入20ml硫酸(1+1)和約100ml水。煮沸溶液至清亮。冷卻移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含1mg錳。
2.11、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
2.11.1、配制
稱取3.20g高錳酸鉀于1000ml水中溶解，放置6天，用玻璃棉或帶玻璃砂芯的過濾式坩堝過濾于棕色玻璃瓶中，混勻。
2.11.2.1、用錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)標(biāo)定
移取100.00ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)于500ml燒杯中，在攪拌下，加250ml焦磷酸鈉溶液(2.8)，用鹽酸(2.6)或碳酸鈉溶液
(2.7)調(diào)節(jié)溶液pH值為7.0【用pH計(jì)或溴百里酚藍(lán)指示劑(2.12)檢查pH值】。在電位滴定儀(3.1)上，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
(2.11)滴定。滴至電位滴定儀在發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點(diǎn)。
隨同標(biāo)定進(jìn)行空白測(cè)定。
計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于錳砂濾料中錳的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/ml)
2.11.2.2、用高錳酸鉀(2.9)標(biāo)定
稱取1.5000g高錳酸鉀于300ml聚四氟乙烯燒杯中，加入30ml~40ml水，充分混勻。加入20ml鹽酸(2.2)，蓋上表面皿，加熱。當(dāng)反應(yīng)
完成后，沖洗干凈表面皿，冷卻，加入10ml高氯酸(2.4)和20ml氫氟酸。蒸發(fā)溶液至冒高氯酸濃煙，冷卻溶液，加入20ml，鹽酸加熱至溶液呈粉紅 色。
冷卻后，溶液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。計(jì)算高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于錳的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升;
2.12、溴百里酚藍(lán)指示劑溶液(0.4g/L)。
3、儀器
除常用實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備外，還包括：
3.1、電位滴定儀
3.1.2用于pH測(cè)定：玻璃飽和甘汞電極
3.4取制樣
按照GB/T2011規(guī)定進(jìn)行錳砂濾料取制樣，試樣應(yīng)通過0.080mm篩孔。
3.5、分析步驟
3.5.1、試料量稱取風(fēng)干試料1.00g，精確至0.0001g。同時(shí)稱取試料按GB/T14949.8—1994測(cè)定濕存水。
3.5.2空白試驗(yàn)：隨同試料進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
3.5.3、測(cè)定
3.5.3.1、試料分解
將試料(5.1)置于300ml聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水濕潤(rùn)，加入20ml鹽酸和2~3ml硝酸，加熱溶液驅(qū)盡氮氧化物，冷卻。加入20ml鹽酸，加
熱至可溶性鹽類溶解。用含有少量紙漿的中速濾紙過濾不溶殘?jiān)�，用熱水�?0次~12次，濾液及洗液收集于500ml容量瓶中留著主液。
3.5.3.2、殘?jiān)幚?
將含有殘?jiān)臑V紙轉(zhuǎn)移至鉑坩堝中，干燥、灰化，于600℃~700℃灼燒，加2.0g碳酸鈉于900~1000℃熔融。取出坩堝，冷卻，放入250ml燒
杯，加入10ml鹽酸和30ml~40ml水，加熱溶解熔融物。取出坩堝并用水洗干凈，冷后與主液合并，用水稀釋至刻度，混勻。
3.5.3.3滴定
移取100.00ml溶液于盛有250ml焦磷酸鈉的500ml燒杯中，加入時(shí)不斷攪拌(若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉的量，以保持溶液是清亮的)
用鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7.0，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點(diǎn)。
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